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微波消解法測(cè)定潤(rùn)滑油中雜質(zhì)元素

點(diǎn)擊次數(shù):490  更新時(shí)間:2025-04-27

潤(rùn)滑油行業(yè)是全球工業(yè)體系中的一個(gè)重要組成部分,為各種機(jī)械設(shè)備的正常運(yùn)行提供了關(guān)鍵支持。潤(rùn)滑油的主要功能包括減少摩擦、降低磨損、保護(hù)設(shè)備、防止腐蝕以及幫助散熱。隨著全球工業(yè)化進(jìn)程的不斷推進(jìn),潤(rùn)滑油行業(yè)在汽車制造、航空航天、能源、冶金、機(jī)械加工等眾多領(lǐng)域發(fā)揮著不可替代的作用。


潤(rùn)滑油和潤(rùn)滑脂可防止設(shè)備組件的磨損或油通過(guò)氧化降解。而其中的添加劑通常是由有機(jī)酸和金屬(如鋇、鋅、銅、銻、鈣或鎂)制成的油脂。這些添加劑的濃度是潤(rùn)滑油的一個(gè)重要質(zhì)量控制指標(biāo)。


微量金屬元素分析可以診斷設(shè)備組件的磨損程度來(lái)提供適當(dāng)?shù)念A(yù)防保護(hù)水平,以提高設(shè)備的可靠性,并盡量減少潛在的維修費(fèi)用。磨損金屬(如鐵、鉛、銅和錫)是由發(fā)動(dòng)機(jī)部件的摩擦或腐蝕造成的。潤(rùn)滑劑中金屬的其他來(lái)源是由污垢泄漏或殘留金屬碎片(如硅、硼、鉀和釩)。有些金屬既可以作為添加劑又是污染物(如鈣),或耐磨金屬作為添加劑(如鋅)。磨損金屬和污染物之間的測(cè)定對(duì)確定其來(lái)源非常重要。磨損金屬通常不會(huì)溶解,而是以金屬顆粒的形式存在。而確定這些金屬顆粒的量就需要微波酸消解等方法來(lái)進(jìn)行樣品制備,再以AA、ICP或ICPMS等進(jìn)行定量分析。



本次選取潤(rùn)滑油樣品,使用ASTM D7876 微波消解法,并與傳統(tǒng)處理方法ASTM D4951和ASTM D5185進(jìn)行結(jié)果對(duì)比。

實(shí)驗(yàn)方案

樣品:潤(rùn)滑油樣品

使用設(shè)備:Multiwave 5000搭配20SVT50轉(zhuǎn)子及消解管,ICPOES & ICPMS

實(shí)驗(yàn)步驟:取0.3g樣品,加入硝酸、氫氟酸后,蓋緊消解管蓋,放入合金轉(zhuǎn)子并將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移至儀器內(nèi),按表1中規(guī)定的儀器條件進(jìn)行消解

表1. Multiwave 5000消解程序






消解后溶液溶液澄清透明,以水稀釋并轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶或試管中定容,效果見(jiàn)左圖





消解后部分元素對(duì)比結(jié)果見(jiàn)下表:

在ICPMS與ICPOES上對(duì)樣品進(jìn)行元素定量分析后可以看到無(wú)論是傳統(tǒng)的溶劑稀釋直接進(jìn)樣還是微波消解后分析測(cè)試,方法間的結(jié)果匹配度非常高,而微波消解方法在結(jié)果的精度上遠(yuǎn)超其它方法,且對(duì)后端儀器的要求更低,對(duì)實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)所需成本就更低,且沒(méi)有大量有機(jī)溶劑的使用,避免了更多安全的隱患。



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